應(yīng)用 | 生活飲用水中的離子分析

飲用水質(zhì)量直接關(guān)系日常生活，其檢測方法的科學(xué)性與可靠性備受關(guān)注。在多種分析技術(shù)中，離子色譜因操作簡便、靈敏度高，被廣泛用于水質(zhì)中常規(guī)陰陽離子及鹵代酸類物質(zhì)的測定。本文結(jié)合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 8538-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》和GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，選取部分陰離子項(xiàng)目，展示了Shodex離子色譜柱在實(shí)際檢測中的應(yīng)用實(shí)例，以供方法選擇與應(yīng)用參考。

色譜柱介紹

Shodex擁有多種IC離子色譜柱。Shodex IC YS-50是適用于1價(jià)、2價(jià)陽離子同時(shí)分析的陽離子色譜柱，抑制器法、非抑制器法均能使用；Shodex IC SI-90 4E/SI-50 4E/SI-52 4E是碳酸鈉體系抑制法陰離子分析色譜柱，SI-90 4E用于分析常見標(biāo)準(zhǔn)陰離子，此外還有分析碘離子、亞硫酸離子和高氯酸離子的實(shí)例。SI-50 4E能從有機(jī)酸中分離目標(biāo)離子，SI-52 4E可實(shí)現(xiàn)鹵氧化物和一般無機(jī)陰離子的同時(shí)分析；Shodex IC SI-36 4D/SI-37 4D是KOH或NaOH體系抑制法陰離子分析色譜柱，其中SI-36 4D分離亞硫酸根離子/硫酸根離子效果良好，SI-37 4D適用于進(jìn)行飲用水中的鹵氧化物的高靈敏度分析。

一、參考GB/T 5750.5-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第5部分：無機(jī)非金屬指標(biāo)》分析無機(jī)陰離子

- 樣品信息

進(jìn)樣體積：20 μL

1. F- (2 mg/L)

2. Cl- (3 mg/L)

3. NO2- (5 mg/L)

4. Br- (10 mg/L)

5. NO3- (10 mg/L)

6. HCO3- (300 mg/L)

7. HPO42- (15 mg/L)

8. SO42- (15 mg/L)

- 實(shí)驗(yàn)譜圖

* 本圖譜代表一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果，僅供參考。

* 本應(yīng)用實(shí)例與國標(biāo)規(guī)定的條件存在差異。對(duì)于特殊樣品基質(zhì)，可能還需要進(jìn)一步優(yōu)化前處理步驟，以消除干擾物質(zhì)的影響。

- 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用陰離子分析色譜柱IC SI-90 4E分析常見7種陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-)。使用1.8 mM 碳酸鈉＋1.7 mM 碳酸氫鈉水溶液作為流動(dòng)相，這7種陰離子可以得到良好分離。流速提升至2.0 mL/min，7種陰離子和碳酸根離子仍能很好分離，非常適用于快速分析?？蓪?duì)應(yīng)GB/T 5750.5-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第5部分：無機(jī)非金屬指標(biāo)》方法6.2中F-, Cl-, NO3-和SO42-四種陰離子的分析。

- 分析條件

二、參考GB/T 5750.6-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第6部分：金屬和類金屬指標(biāo)》分析金屬離子

- 樣品信息

進(jìn)樣體積：10 μL

1. Li+ 2 ppm
2. Na+ 10 ppm
3. NH4+ 10 ppm
4. K+ 20 ppm
5. Mg2+ 10 ppm
6. Ca2+ 20 ppm

- 實(shí)驗(yàn)譜圖

* 本圖譜代表一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果，僅供參考。

* 本應(yīng)用實(shí)例與國標(biāo)規(guī)定的條件存在差異。對(duì)于特殊樣品基質(zhì)，可能還需要進(jìn)一步優(yōu)化前處理步驟，以消除干擾物質(zhì)的影響。

- 分析條件：

三、參考GB/T 5750.10-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分：消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》分析溴酸根（碳酸鹽淋洗液）

- 樣品信息

（條件A）

進(jìn)樣體積：100 μL

樣品濃度：各1 mg/L

1. F-

2. BrO3-

3. Cl-

4.NO2-

5.Br-

6.SO42-

7.NO3-

（條件B）

進(jìn)樣體積：40 μL

樣品濃度：各1 mg/L

1. F-

2. BrO3-

3.Cl-

4.NO2-

5.Br-

6.NO3-

7.PO43-

8.SO42-

- 實(shí)驗(yàn)譜圖

* 本圖譜代表一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果，僅供參考。

* 本應(yīng)用實(shí)例與國標(biāo)規(guī)定的條件存在差異。對(duì)于特殊樣品基質(zhì)，可能還需要進(jìn)一步優(yōu)化前處理步驟，以消除干擾物質(zhì)的影響。

- 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

國標(biāo)GB 8538-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》和國標(biāo)GB/T 5750.10-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分：消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》中規(guī)定，采用氫氧化鉀或碳酸鹽體系淋洗液的陰離子離子色譜法分析溴酸鹽。本實(shí)例參考了GB中刊載的碳酸鹽體系淋洗液分析示例，使用高性能陰離子分析柱IC SI-52 4E，對(duì)溴酸鹽及其他各類陰離子進(jìn)行了分析。

在分析條件A下，與標(biāo)準(zhǔn)中刊載的色譜圖相比，硫酸根離子在溴離子與硝酸根離子之間洗脫，洗脫順序雖然有所不同，但單次分析時(shí)間大幅縮短。在分析條件B下，與標(biāo)準(zhǔn)中刊載的色譜圖一致，溴酸鹽與各類陰離子之間的分離良好。

注意：檢測靈敏度會(huì)因所使用的儀器不同而有所差異。

- 分析條件：

四、參考GB/T 5750.10-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分：消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》分析溴酸根（氫氧化鉀淋洗液）

- 樣品信息

進(jìn)樣體積：25 μL

1. F- 2 mg/L

2. ClO2- 1 mg/L

3. BrO3- 1 mg/L

4. Cl- 10 mg/L

5. NO2- 5 mg/L

6. SO42- 40 mg/L

7. ClO3- 1 mg/L

8. Br- 10 mg/L

9. NO3- 30 mg/L

10. PO43- 15 mg/L

- 實(shí)驗(yàn)譜圖

* 本圖譜代表一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果，僅供參考。

* 本應(yīng)用實(shí)例與國標(biāo)規(guī)定的條件存在差異。對(duì)于特殊樣品基質(zhì)，可能還需要進(jìn)一步優(yōu)化前處理步驟，以消除干擾物質(zhì)的影響。

- 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

IC SI-37 4D是使用氫氧化鉀水溶液作為流動(dòng)相的陰離子分析柱，可通過等度洗脫條件分離鹵氧化物和標(biāo)準(zhǔn)陰離子。在傳統(tǒng)的碳酸鹽體系色譜柱分析中，硫酸根離子在磷酸根離子之后洗脫，但在SI-37 4D中，它比一價(jià)氯酸根離子洗脫得更快。

- 分析條件：

五、參考GB/T 5750.10-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分：消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》分析氯酸根和亞氯酸根

- 樣品信息

進(jìn)樣體積：50 μL

1. F- (2 mg/L)
2. ClO2- (1 mg/L)
3. BrO3- (1 mg/L)
4. Cl- (10 mg/L)
5. NO2- (5 mg/L)
6. Br- (10 mg/L)
7. ClO3- (1 mg/L)
8. DCA-, Dichloroacetate (1 mg/L)
9. NO3- (30 mg/L)
10. HPO42- (15 mg/L)
11. SO42- (40 mg/L)

- 實(shí)驗(yàn)譜圖

* 本圖譜代表一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果，僅供參考。

* 本應(yīng)用實(shí)例與國標(biāo)規(guī)定的條件存在差異。對(duì)于特殊樣品基質(zhì)，可能還需要進(jìn)一步優(yōu)化前處理步驟，以消除干擾物質(zhì)的影響。

- 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

SI-52 4E根據(jù)溫度的不同，洗脫時(shí)間會(huì)發(fā)生變化，建議使用45 ℃。

- 分析條件：

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